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光電直讀光譜儀以樣品本身作電極進行光譜分析，雖主要針對棒狀和塊狀的金屬及其合金樣品，但取樣與樣品處理環節的諸多細節，深刻影響著分析結果的準確性。

元素譜線強度與樣品中元素含量緊密相關，同時也受樣品形狀、大小和光源作用面積的影響。樣品形狀與大小會改變光源作用時樣品的溫度，相同元素含量下，薄且小的樣品在相同光源條件下溫度更高，成分進入放電區域的條件不同，導致譜線強度有別。所以，分析樣品與標樣的形狀、大小需保持一致，且標準樣品和分析樣品的制備方法要相同。

直讀光譜儀的檢測分析

鑄取金屬和合金樣品常用金屬模，適用于多種金屬材質。像鋁合金中高硅、高銅元素易偏析，取樣制樣時要取薄片并急速冷卻，以使高含量元素均勻分布。分析鑄鐵、球鐵取樣時，需極速冷卻達到白口化效果，否則無法用直讀光譜儀分析。

直讀光譜儀的檢測分析

樣品處理方面，放在樣品臺作電極的金屬或合金樣品，受光源激發的表面必須處理。若表面元素含量與內部不同，需去除表面。黑色金屬及其合金，如鑄鐵、球鐵、各類鋼等，可用砂輪磨出光潔有紋路的平面；有色金屬如銅、鋁等材質軟，通常用機床車或銑出平面，不可用砂輪。加工原則是不污染樣品，保證表面光潔以獲取可靠結果。加工時要避免樣品過熱和表面氧化，尤其是有色金屬合金。加工好的樣品表面不能有裂縫和疏松等缺陷，否則結果不可靠。發現缺陷應重新加工，且用砂輪打磨樣品只能用于相同成分的樣品。

日常標準化操作中，標準化樣品需與基體材質同時測試，是否在曲線、是否知曉元素實際含量不重要，但每條曲線要建立標尺讀數，以便確定系統變化并校準。若與校準曲線同時測定，曲線變化等于標準樣品讀數變化。標準化樣品取二級標樣，要求樣品均勻、表面平整有紋路、分析間隙和樣品架清潔且間距正確。